Cromatografia gazoasă este o metodă fizico-chimică de separare a substanțelor bazată pe distribuția componentelor amestecului analizat între două faze care sunt nemiscibile și se mișcă una față de cealaltă, unde gazul (gazul purtător) acționează ca fază mobilă, iar solidul. sorbentul sau lichidul acționează ca fază staționară, depus pe un purtător solid inert sau pe pereții interiori ai coloanei.
În funcție de tipul de fază staționară utilizată, cromatografia gazoasă este împărțită în adsorbție gazoasă (în literatura științifică străină, este denumită în mod obișnuit fază gaz-solidă) și cromatografia gaz-lichid. În primul caz, faza staționară este un purtător solid ( silicagel , cărbune , oxid de aluminiu ), în al doilea caz, un lichid depus pe suprafața unui purtător inert.
Cromatografia gaz-lichid - separarea unui amestec de gaze datorită solubilității diferite a componentelor probei într-un lichid sau stabilității diferite a complexelor rezultate. Faza staționară este un lichid depus pe un purtător inert, faza mobilă este un gaz. [unu]
Separarea se bazează pe diferențele de volatilitate și solubilitate (sau adsorbabilitate) ale componentelor amestecului care se separă.
Această metodă poate fi utilizată pentru a analiza substanțe gazoase, lichide și solide cu o greutate moleculară mai mică de 400, care trebuie să îndeplinească anumite cerințe, dintre care principalele sunt volatilitatea, stabilitatea termică, inerția și ușurința în preparare. De regulă, substanțele organice îndeplinesc pe deplin aceste cerințe; prin urmare, cromatografia gazoasă este utilizată pe scară largă ca metodă în serie pentru analiza compușilor organici.
Instrumentul principal pentru această metodă de cercetare este cromatograful în gaze :
|
Cel mai adesea, acesta este un cilindru de 40 de litri cu gaz comprimat sau lichefiat , care este de obicei sub presiune ridicată (până la 150 atmosfere ), prin intermediul unui reductor , presiunea de ieșire este redusă la presiunea de lucru a cromatografului (de obicei, cromatografele funcționează sub presiune de la 4 la 10 atmosfere ). Cel mai adesea, heliul este folosit în cromatografie , mai rar argon și azot și chiar mai rar hidrogen și alte gaze.
În cazul utilizării hidrogenului sau azotului ca gaz purtător, generatoarele de hidrogen sau azot , respectiv , pot servi ca surse de gaz în plus față de butelii .
În Rusia, a fost adoptat marcajul de culoare al cilindrilor care conțin diferite gaze.
| Gaz | Colorarea baloanelor | Culoarea inscripției cu numele gazului |
|---|---|---|
| Azot | Negrul | Galben |
| Hidrogen | verde inchis | roșu |
| Heliu | Maro | alb |
| Argon (tehnic) | Negrul | Albastru |
| Argon (pur) | Gri | Verde |
| Oxigen | Albastru | Negrul |
| gaze combustibile | roșu | alb |
Scopul acestei componente a cromatografului în gaz este de a controla fluxul de gaz în sistem, precum și de a menține presiunea necesară a gazului la intrarea în sistem. În mod obișnuit, un reductor sau clapetă de accelerație este utilizat ca regulator de debit de gaz .
Proiectat pentru a furniza o probă din amestecul analizat coloanei cromatografice.
În cazul în care cromatograful este destinat analizei probelor lichide, dispozitivul de injectare a probei este combinat cu un evaporator.
Proba este introdusă în evaporator folosind o microseringă prin străpungerea sigiliului elastic. Evaporatorul este de obicei încălzit la o temperatură cu 50°C mai mare decât coloana în sine. Volumul de injectare de la 0,1 la câțiva microlitri
În cazul probelor gazoase, proba poate fi injectată în 2 moduri:
O coloană este un vas a cărui lungime este mult mai mare decât diametrul . Pentru cromatografia de gaze se folosesc două tipuri de coloane - capilare și ambalate. Coloanele împachetate au un diametru exterior de 2 până la 4 mm și o lungime de 1 metru până la 4 metri. Diametrul interior al coloanelor capilare (ID - diametrul interior) este de 0,15-0,53 mm , iar lungimea este de 15-100 m . Materialul pentru fabricarea coloanelor este sticla , otel inoxidabil , cupru , uneori fluoroplastic . Recent, coloanele capilare din silice topită , cu o fază staționară depusă în interior, au devenit cele mai răspândite. Lungimea unor astfel de coloane poate ajunge la sute și chiar mii de metri, deși sunt mai des folosite coloane cu o lungime de 30-60 m .
Este extrem de important să umpleți dens coloanele cu faza staționară, precum și să vă asigurați că temperatura coloanei este constantă pe tot parcursul procesului de cromatografie. Precizia menținerii temperaturii ar trebui să fie de 0,05-0,1 °C. Termostatele sunt folosite pentru a controla și menține cu precizie temperatura .
Detectoarele sunt proiectate pentru măsurarea continuă a concentrației de substanțe la ieșirea coloanei cromatografice. Principiul de funcționare al detectorului ar trebui să se bazeze pe măsurarea unei proprietăți a componentei analitice pe care faza mobilă nu o are.
Următoarele tipuri de detectoare sunt utilizate în cromatografia gazoasă: