Porosimetria cu mercur (porosimetria mercur, engleză Mercury Intrusion Porosimetrie ) este o metodă utilizată pe scară largă pentru măsurarea volumului porilor (total și specific) și distribuirea acestora după mărime în intervalul mezo- și macropori.
Această metodă se bazează pe faptul că, pentru a indenta un lichid neumeziv, trebuie aplicată o presiune în exces, a cărei valoare este legată de dimensiunea porilor prin ecuația Washburn:
R = -2 γ * cos (θ) / P
unde γ este tensiunea superficială a mercurului
R este raza porilor
θ – unghiul de contact al mercurului de umectare
P - presiunea de penetrare
Ipoteze:
Mercurul a fost ales ca lichid neumeziv, al cărui unghi de umectare este mai mare de 90 °, cu toate acestea, sunt cunoscute cazuri de utilizare a galiu , indiu , galinstan (un aliaj de galiu, indiu și staniu), aliaj de lemn (bismut, plumb, staniu și cadmiu), metalul de câmp (bismut, indiu, staniu).
Măsurătorile porozității prin porozimetrie cu mercur constau în introducerea unei probe în mercur și creșterea succesivă a presiunii deasupra acesteia în timp ce se măsoară simultan volumul de mercur injectat. Aceste operatii se efectueaza in aparate speciale - dilatometre . În condiții experimentale, presiunea aplicată poate varia de la 10 kPa la 400 MPa, ceea ce corespunde razei unui por cilindric de la 75 µm la 1,8 nm. Cu toate acestea, la presiune mare, există un efect de comprimare a mercurului, care trebuie luat în considerare la măsurarea fără eșantion (măsurare martor). Rezultatul măsurării volumului de mercur injectat cu o creștere treptată a presiunii este o curbă de intruziune. În funcție de forma porilor, forma curbei de intruziune se poate modifica.
Porzimetria cu mercur se referă la metode distructive de analiză. În procesul de măsurare, presiunea atinge valori de ordinul a 3-4 mii de atmosfere, ceea ce poate duce la deformarea probelor și, în unele cazuri, la distrugerea acestora.
Deformarea probelor poate fi elastică sau reziduală. Influența unuia sau altuia asupra izotermei de intruziune este diferită. Deformarea reziduală a probelor și distrugerea acestora pot fi controlate prin realizarea de experimente repetate cu aceeași probă după distilarea mercurului din aceasta.
În cazul deformării elastice, compresia scheletului probei ar trebui să scadă volumul și dimensiunea porilor acestuia, adică. distorsionează rezultatele măsurătorilor. Prin urmare, aceste rezultate trebuie corectate în consecință. La deformarea permanentă, structura originală a porilor este distrusă și, prin urmare, curba de intruziune nu reflectă textura reală a probei.
Plachenov T. G., Kolosentsev S. D. Porometrie. - L .: Chimie, 1988. - 175 p.
Peter Klobes, Klaus Meyer, Ronald G. Munro . - Măsurători de porozitate și suprafață specifică pentru materiale solide - NIST, 2006.