Analiza spectrală cu raze X este o metodă instrumentală de analiză elementară bazată pe studiul spectrului de raze X care au trecut prin eșantion sau emise de aceasta.
Prima analiză spectrală cu raze X de înaltă calitate din URSS pentru metale rare : tantal, niobiu , zirconiu etc. a fost stabilită la uzina de elemente rare sub îndrumarea lui A. I. Lyubimtsev în 1932 [1] , spectrografe Zigban și Zeeman importate cu metoda excitaţiei primare au fost utilizate.
Când un atom este iradiat, electronii sunt îndepărtați din învelișurile interioare. Electronii din învelișurile exterioare sar în locuri libere, eliberând excesul de energie sub formă de cuantum de raze X, așa-numita radiație caracteristică , sau transferându-l la un alt electron din învelișurile exterioare cu emisia unui electron Auger . Compoziția cantitativă și calitativă a substanței analizate se apreciază după energiile și numărul de cuante sau electroni emise.
Ca surse de excitație sunt folosite razele X (radiația primară) sau un fascicul de electroni .
Pentru a analiza spectrul radiației secundare, se folosește fie difracția cu raze X pe un cristal folosit ca rețea de difracție (dispersia undelor), fie se folosesc detectoare care sunt sensibile la energia cuantei absorbite (dispersia energiei). Spectrometrul cu dispersie de unde este foarte precis, dar mai lent decât spectrometrul cu dispersie de energie . Deci, un experiment de rutină durează doar câteva minute. Microanalizatoarele moderne cu dispersie de energie ale compoziției probei nu necesită răcire până la punctul de fierbere al azotului (77 K), ceea ce simplifică funcționarea lor.
Rezultatele analizei pot fi calitative, adică de stabilire a compoziției elementare a probei studiate, sau cantitative - cu determinarea concentrației elementelor din probă.
Instrumentele pentru microanaliza spectrală cu raze X pot fi de sine stătătoare ( spectrometre cu fluorescență cu raze X ) sau încorporate ca atașamente la alte instrumente (a se vedea mai jos).
Cele mai multe microscoape electronice , în special microscoapele electronice cu scanare , au atașamente adiționale care dispersează undele și/sau dispersează energie . Fasciculul de electroni al unui microscop este folosit pentru a excita razele X caracteristice. Rezoluția spațială a microanalizei cu raze X pentru microscoapele electronice cu scanare este de aproximativ 1 μm; pentru microscoapele electronice cu transmisie, rezoluția microanalizei este mult mai bună, de ordinul a câțiva nm.