Frigider (chimie)

Frigider (chimie)  - un dispozitiv de laborator pentru condensarea vaporilor de lichide în timpul distilării sau încălzirii (fierberii). Folosit pentru a distila solvenți din mediul de reacție, pentru a separa amestecurile de lichide în componente ( distilare fracționată ) sau pentru a purifica lichide prin distilare.

În funcție de metoda de aplicare, se disting următoarele tipuri de frigidere:

Tipuri de frigidere

Frigiderele inversate sau ascendente se folosesc atunci când se realizează reacția la punctul de fierbere al amestecului de reacție, dar fără distilarea lichidului; ele asigură condensarea vaporilor și curgerea condensului înapoi în reactor de-a lungul pereților răcitorului.

Deflegmator - frigider pentru condensarea parțială a părții ușoare a aburului, reflux .

Cel mai simplu tip de frigider de laborator este răcitorul de aer, care este de obicei doar un tub de sticlă care este răcit de aerul ambiental. Se folosește exclusiv în lucrul cu lichide cu punct de fierbere ridicat (de preferință cu un punct de fierbere de cel puțin 300 ° C), care, atunci când se lucrează cu un răcitor de apă, din cauza diferenței mari de temperatură, ar putea sparge geamul frigiderului.

Tipuri de frigidere:

Aplicație

Când se lucrează cu lichide de apă de diferite forme - Liebig, bilă, bobină, etc.răcitoare180 ° C,cu un punct de fierbere sub eterul dietil ). Răcitoarele cu degete sunt de obicei folosite ca răcitoare de retur sau pentru condensarea vaporilor în timpul sublimării .

răcitor de aer

Aparține celor mai simple frigidere în design și este un tub lung de sticlă. Un astfel de frigider este utilizat numai atunci când se lucrează cu lichide cu punct de fierbere ridicat (punct de fierbere mai mare de 150 ° C), deoarece efectul de răcire al aerului este mic. Frigiderul poate fi folosit direct sau invers. Ca frigider invers, acest tip de frigider este ineficient: mișcarea lichidului corespunde în principal fluxului laminar și substanța este ușor „ejectată”. Un astfel de frigider poate fi folosit ca un frigider descendent la o rată de distilare nu prea mare pentru substanțele cu un punct de fierbere mai mare de 150 ° C.

Răcitor de aer cu bile

Folosit invers. Răcitoarele cu bile sunt mai eficiente decât răcitoarele de aer convenționale (cu design drept) datorită suprafeței mai mari de transfer de căldură. Astfel de frigidere au găsit aplicație pentru semi-microsinteză, unde cantitatea de căldură îndepărtată este mică și răcirea cu aer este destul de suficientă pentru condensarea chiar și a substanțelor cu punct de fierbere scăzut. (Dacă este necesar, în acest caz, frigiderul poate fi împachetat cu hârtie de filtru umedă.)

Frigider Liebig

Este folosit în principal ca un descendente până la aproximativ 160 °C. Apa curgătoare servește ca lichid de răcire pentru substanțele cu un punct de fierbere mai mic de 120 ° C și apa  stagnantă în intervalul 120-160 ° C.

Frigiderul Liebig este format din două tuburi de sticlă sigilate unul în celălalt. Vaporii de lichid se deplasează prin tubul interior, iar un agent de răcire (apa rece) se deplasează prin tubul exterior (cămașă).

Ca și invers, un astfel de frigider este ineficient, deoarece are o suprafață mică de răcire și un flux de vapori laminar; în acest scop, se utilizează numai pentru compuși cu punct de fierbere relativ ridicat (punct de fierbere peste 100°C) . Umiditatea atmosferică se condensează pe suprafața exterioară a răcitorului, care poate pătrunde în interiorul balonului prin scurgerile capilare în secțiunea subțire, astfel încât secțiunile subțiri de pe răcitor și balonul trebuie lubrifiate bine. De asemenea, este recomandat să puneți o manșetă din hârtie de filtru uscată pe frigider deasupra secțiunii. Lichidele cu fierbere mai mare la joncțiunea A pot provoca stres intern, care provoacă crăparea sticlei. Prin urmare, frigiderele Liebig nu pot fi fabricate din sticlă nerezistentă la căldură.

răcitor cu bile

Este folosit exclusiv ca revers. Deoarece acest frigider are expansiuni sferice, fluxul de vapori din el devine turbulent; efectul de răcire al unui astfel de frigider este mult mai mare decât cel al frigiderului Liebig. Cu toate acestea, umiditatea atmosferică se condensează și pe suprafața sa exterioară, iar joncțiunea A este, de asemenea, periculoasă. Lichidul de răcire este furnizat de jos în sus. Este convenabil să introduceți arborele agitatorului printr-un răcitor cu bile, să introduceți diferite substanțe în reactor, care sunt bine spălate în balon prin condens și încălzite de acesta. De obicei, numărul de bile din astfel de frigidere variază de la 3 la 8. Pentru a evita inundarea, atunci când condensul nu are timp să se scurgă înapoi în balon cu lichid clocotit, răcitorul cu bile inversă este instalat într-o poziție înclinată, dar panta. nu trebuie sa fie prea mare pentru ca condensul sa nu se acumuleze in bile . Acumularea condensului duce la scăderea suprafeței efective de răcire a frigiderului.

frigider cu serpentine

Nu este folosit niciodată ca revers, deoarece condensul care nu curge bine în pliurile serpentinei poate fi aruncat din frigider și poate provoca un accident. Răcitorul cu serpentin montat vertical este cel mai eficient răcitor cu coborâre, în special pentru materiale cu punct de fierbere scăzut.

Frigider Städeler

Modificarea unui frigider serpentin, în care vasul de răcire poate fi umplut cu un amestec de gheață și clorură de sodiu, dioxid de carbon solid cu acetonă etc. Un astfel de frigider poate fi folosit pentru a condensa substanțe care fierb la temperaturi foarte scăzute.

Frigider Dimrota

Condensator de reflux foarte eficient. Este, de asemenea, folosit ca un downcomer dacă pierderile relativ mari de distilat de pe bobină pot fi neglijate. Joncțiunea bobinei cu mantaua A se află în afara zonei cu o diferență mare de temperatură, prin urmare, folosind un astfel de frigider atunci când lucrați cu lichide care fierb peste 160 ° C, nu vă puteți teme de complicații. Deoarece mantaua exterioară a frigiderului este aer la temperatura camerei, umiditatea atmosferică nu se condensează pe suprafața sa (vezi mai sus). Adevărat, substanțele cu punct de fierbere scăzut se pot „strecura” de-a lungul interiorului cămășii și, prin urmare, „trage” zona de răcire. Prin urmare, frigiderul Dimroth nu este potrivit ca revers pentru substanțe cu punct de fierbere relativ scăzut, cum ar fi eterul. La capătul superior deschis al frigiderului, umiditatea atmosferică se condensează ușor pe furtunurile de alimentare cu apă, deci este alimentată cu un tub de clorură de calciu.[ clarifica ] .

Răcitor de imersie - „degetul de răcire”

Acest condensator de reflux cu formă specială (nu trebuie să fie fixat special în sistemul de răcire) este utilizat în principal în dispozitive pentru metode semi-micro. Dacă un „deget de răcire” este introdus în vasul de reacție de pe dop, instrumentul nu trebuie sigilat.

Instalare

Frigiderele chimice pot fi folosite fie invers, fie în jos (diferă prin poziția și metoda de fixare la instalarea dispozitivului).

Partea superioară a condensatorului este atașată la un balon Wurtz, un cap Wurtz sau un tub care se extinde din balonul care conține amestecul inițial. Partea inferioară este conectată la allonge , prin care produsul de sinteză sau distilare intră în receptor.

Agentul de răcire (apa) este furnizat exclusiv de jos în sus. Când agentul frigorific este furnizat de sus în jos, umplerea mantalei frigiderului va fi incompletă, ceea ce va face răcirea ineficientă. În plus, cu o astfel de alimentare, frigiderul se poate defecta (crapa) din cauza supraîncălzirii locale a jachetei.

Este necesar să vă asigurați în mod constant că circulația apei prin mantaua frigiderului nu se oprește, deoarece oprirea frigiderului poate duce la incendii și explozii.

Galerie

Literatură