Topirea în zonă fără creuzet este o metodă de obținere a cristalelor dintr-un volum mic de topitură, care este în mod oficial un tip de topire în zonă care nu utilizează un creuzet sau alt recipient.
De fapt, absența unui container duce la necesitatea unei schimbări semnificative a metodei de furnizare a energiei zonei topite și eliminarea acesteia în comparație cu topirea zonei într-un container, schimbă radical cursul proceselor fizice din zonă și duce la dispariția tensiunilor și impurităților introduse prin interacțiunea topiturii și cristalului cu materialul recipientului. Adică, în ciuda similitudinii formale, topirea zonei fără creuzet este fundamental diferită de topirea zonei într-un recipient.
De asemenea, ar trebui făcută o distincție între topirea zonei fără creuzet și topirea zonei recipientului rece ( plumb ) atunci când recipientul format din materialul netopit este prezent oficial.
Piesa de prelucrat din materialul retopit și cristalul de însămânțare sub formă de tijă cu diametrul corespunzător sunt instalate coaxial [1] , capetele lor sunt topite și aduse în contact. Forțele de tensiune superficială ale topiturii sunt responsabile pentru reținerea ulterioară a zonei topite dintre țagle și cristalul de sămânță (sau parțial finisat).
Odată cu scăderea temperaturii zonei topite, piesa de prelucrat și materialul recristalizat se pot coalesce, urmată de ruperea punctului de lipit și ruperea zonei. Când zona este supraîncălzită, masa materialului topit crește și devine posibil ca topitura să se reverse din zonă. Selectarea vitezelor de tragere, a configurației zonei și a câmpurilor termice, a cantității de energie furnizată pentru a preveni înghețarea sau scurgerea zonei este, strict vorbind, o sarcină nebanală, mai ales pentru lingourile de diametru mare.
În cazul unui diametru mare al cristalului final, forma zonei poate fi sub forma a două picături legate între ele printr-un gât subțire. Elementul de încălzire inductiv are în acest caz o porțiune plată situată direct deasupra regiunilor periferice ale monocristalului din jurul istmului.
Piesa de prelucrat și cristalul de însămânțare cu cristalul finit format pe ea, separate de zona topită, sunt deplasate încet în jos față de zona de încălzire, astfel încât zona topită să captureze treptat din ce în ce mai multe secțiuni noi ale piesei de prelucrat, iar cristalul finit este scos treptat din zona de dedesubt. În acest caz, piesa de prelucrat se topește treptat, iar cristalul finit crește treptat din topitura care intră în timpul topirii piesei de prelucrat. Cristalul finit este, de asemenea, o tijă de diametru relativ mic.
Orientarea cristalografică a cristalului finit poate fi controlată prin plasarea în partea inferioară a unui singur cristal semințe cu o orientare dată.
Dopajul cristalului poate fi controlat în limite relativ înguste prin introducerea de elemente de aliere în mediul gazos al instalației.
În cazul general, este posibil ca diametrele lingoului final și ale taglei inițiale să nu coincidă. De regulă, diametrul piesei de prelucrat este egal sau mai mic decât diametrul cristalului final (piesele de prelucrat cu diametrul mai mic sunt mai ușor de topit, dar acest lucru duce la o scădere a lungimii cristalului final și la o creștere a înălțimii și volumul de lucru al instalației).
Procesul tehnologic cuprinde următoarele etape:
1. plasarea unui cristal de sămânță și a unei piese de prelucrat în configurația de creștere, evacuarea instalației și, dacă este necesar, crearea unei atmosfere protectoare;
2. introducerea părții inferioare a piesei de prelucrat în zona de încălzire și topirea acesteia până se formează o picătură mică;
3. introducerea unui cristal de sămânță în zona de încălzire și aducerea acestuia în contact cu picătura;
4. alimentare inversă (în sus) a cristalului sămânță împreună cu piesa de prelucrat pentru pătrunderea cristalului sămânță în zona cu structură netulburată;
5. alimentarea directă (în jos) a cristalului sămânță împreună cu piesa de prelucrat în timpul creșterii treptate a cristalului principal;
6. atunci când se efectuează curățarea zonei, trecerea zonei topite cu alimentare directă pe toată lungimea aceluiași cristal, procesul de topire a zonei poate fi repetat de mai multe ori - în timp ce impuritățile sunt împinse din cristalul în creștere în partea sa inferioară ;
7. racirea si descarcarea cristalului din instalatie, pregatirea instalatiei pentru urmatoarea topire.
Încălzirea zonei este posibilă în mai multe moduri:
1) încălzire printr-un câmp de inducție - folosit pentru a crește monocristale de conductori și semiconductori (de exemplu, siliciu);
2) încălzire din surse optice (așa-numita topire a zonei optice) - folosită pentru a crește cristale dielectrice extrem de pure, precum cristale de oxid, granate etc.;
3) încălzire de la un încălzitor rezistiv - folosit pentru a crește cristale de dielectrici cu topire scăzută.
Există modificări ale metodei cu diferite grade de dezaliniere între tijele recristalizate și nerecristalizate.
Există o modificare a metodei cu așa-numita „topitură plutitoare” care nu are încă o aplicație practică largă - o picătură de topitură plutește în câmpul inductor fără niciun recipient, care poate fi recristalizată prin selectarea configurației adecvate și a intensității câmpului. și introducerea unui cristal de sămânță. În 2008, greutatea maximă a topiturii reținute în acest mod în câmp a fost de 30-40g.
Topirea zonei fără creuzet este utilizată în primul rând pentru a obține monocristale ultrapure, ceea ce se datorează absenței contactului materialului care se topește cu alte materiale tehnologice. Deplasarea impurităților prezente în țagle în absența contaminării din surse externe a condus la utilizarea topirii zonei fără creuzet pentru a obține materii prime de înaltă calitate utilizate în industria semiconductoarelor, în special în producția de polisiliciu .
Topirea zonei creuzetului este utilizată pentru a crește monocristale ultrapure de compuși de oxid nedisociați . Procesul de creștere poate fi efectuat în atmosferă, iar energia este furnizată zonei prin focalizarea radiației optice. În acest caz, metoda poate fi numită „topire a zonei optice”.
Primele monocristale de siliciu au fost obținute prin topirea zonelor în 1952-1953. de Siemens și Bell Labs. [2]
În URSS, primele monocristale de siliciu au fost obținute prin topirea zonelor în 1963 la uzina chimio-metalurgică Podolsk.
La momentul prăbușirii URSS, monocristalele de siliciu cu un diametru de până la 76 mm erau produse industrial prin metoda de topire a zonei fără creuzet. Principalul lor producător a fost uzina de titan și magneziu din Zaporozhye .
Pentru anul 2010, producția industrială a materialelor prin metode de topire a zonei fără creuzet se desfășoară în regiunea Moscova la Institutul de Cercetare Științifică „Institutul de cercetare a materialelor extrem de pure”. De asemenea, în unele locuri s-au păstrat instalații unice de laborator și semiindustriale.
Din 2010, cristalele cu diametrul de până la 150 mm sunt produse prin metoda de topire a zonei fără creuzet, iar producția de cristale cu un diametru și mai mare este asociată cu costuri excesive de muncă și resurse și producția de cristale cu un diametru mai mare. mai mult de 200 mm este considerat imposibil cu nivelul actual de dezvoltare a tehnologiei de topire a zonei fără creuzet. [3]
| Metode de separare chimică | |
|---|---|