Pregătirea unei mostre

Pregătirea probei (pregătirea probei) este un ansamblu de acțiuni asupra obiectului analizei ( măcinare , omogenizare , extracție , hidroliză , sedimentare etc.) în scopul transformării probei într-o formă adecvată analizei ulterioare (reziduu uscat, soluție etc.). .), starea substanței ( bază , formă de sare , hidroliza conjugatelor etc.), precum și pentru concentrarea/diluarea analitului și eliminarea componentelor care interferează cu analiza.

Pregătirea probei este asigurată de un sistem de preparare a probelor — un ansamblu de dispozitive tehnice (mixere, concasoare, mixere, centrifuge, regulatoare de presiune, regulatoare de debit, distribuitoare etc.) care efectuează transformările necesare în serie sau în paralel, precum și instrumentare. care măsoară și controlează parametrii de proces.operații (indicatoare de nivel, manometre, termometre etc.). Dacă este necesară analizarea probelor gazoase prelevate direct din debitul mediu (conducta de proces, intrare/ieșire a aparatului de proces, direct din coloana de proces), atunci sarcina principală a pregătirii probei este controlul și reglarea temperaturii, presiunii, probei. fluxul și aduceți acești parametri la cerințele analizei.

Una dintre cerințele principale pentru sistemele de preparare a probelor este inerția și stabilitatea lor chimică, adică capacitatea de a nu afecta obiectul de analiză în mod necontrolat, de a nu se strica sau degrada sub influența factorilor nocivi care sunt adesea prezenți în timpul prelevării și pregătirii probei, ca:

• temperatură ridicată (până la 1000 °C) la prelevarea gazelor de ardere (produse de ardere) direct din coșul cuptorului;
• presiune înaltă (până la 25,0 MPa) la prelevarea de probe de gaz natural direct din conducta principală;
• concentrații mari de hidrogen sulfurat, acid azotic în analiza compoziției gazelor reziduale în procesul Claus ;

Sarcina principală a pregătirii probelor este pregătirea unei substanțe, materiale, componente de analiză pentru un anumit tip de analiză. Pregătirea probelor ajută la îmbunătățirea acurateței rezultatelor, la extinderea gamei de valori studiate, la creșterea siguranței studiului, la accelerarea testului, la îmbunătățirea reproductibilității și a erorii rezultatelor.

Pregătirea probelor este utilizată în domenii precum microscopie , materialografie , cromatografie , spectroscopie , spectrometrie de masă , difracție de raze X și analiză de fluorescență de raze X , analiză chimică instrumentală și umedă, studii mineralogice și multe altele.

Sarcinile principale de pregătire a probelor

• uscare primară;
• despărțirea;
• reducerea ( sfertizarea ) probelor;
• abraziune;
• omogenizare - aducerea la o consistenţă omogenă ;
• presare;
• lustruire și gravare electrolitică;
• evaporare;
• drenaj;
• furnizare de înaltă precizie a materialului (dozare);
• amestecarea probei (dispersia);
• extragerea materialului (extracția);
• cernerea, evaluarea dimensiunii particulelor (centrifugarea);
• preparare termică (încălzire sau răcire);
• scăderea sau creșterea presiunii;
• diluare;

Echipamente de bază utilizate la pregătirea probelor

• sonda de prelevare (extracția unei probe, a probei);
• mixer static în linie pentru omogenizarea probei înainte de extracție;
• presa de laborator pentru presarea probelor;
• moara de laborator pentru macinarea si abraziunea probelor;
• balanta analitica (pentru cantarirea probei prelevate);
• mașină de zdrobit;
• mortar pentru măcinare;
• râșniță, antrenare cu vibrații, sită de laborator, sită vibrantă;
• divizor de con (reductor);
• mașină de șlefuit și lustruit pentru pregătirea suprafețelor;
• Echipamente de tăiere pentru tăierea probelor;
• dulap de uscare pentru uscarea probelor;
• cuptor electric ;
• cuptor cu microunde;
• baie de laborator pentru încălzire, evaporare;
• termobloc pentru încălzirea eprubetelor;
• rotor de uscare pentru uscarea probelor;
• dozator pentru dozare de mare precizie;
• platformă de amestecare, agitator (mixer);
• extractor;
• regulator de presiune (reducerea presiunii), regulator de presiune cu încălzire electrică internă pentru evaporarea probelor lichide cu punct de fierbere scăzut;
• compresor, pompa centrifuga (amplificare presiune);
• pompa peristaltica (alimentator sau pompare de reactivi);
• manometru (măsurarea presiunii);
• termometru (măsurarea temperaturii);
• robinete, robinete, robinete, robinete (echipamente de blocare);
• cilindru de prelevare (vas pentru o probă intermediară) etc.
• tuburi de legătură din diferite metale și aliajele acestora (inclusiv preparate special, cu o suprafață electrolustruită - vezi Shpitalsky E.I. ), tuburi de oțel cu acoperiri speciale ( polimeri , siliciu amorf etc.), tuburi realizate în întregime din sticlă, polimeri, minerale etc. .

Aplicație

• analiza de laborator prin toate metodele cunoscute;
• în industria petrochimiei și polimerilor (analiza industrială continuă a compoziției mediului prin metodele de cromatografie, spectroscopie, fotometrie etc.);
• Cercetare științifică;
• materialografie;
• ecologie (soluri, probe de plante etc.);
• industria geochimică (determinarea calității și compoziției probelor de minereuri și carote );
• special (determinarea metalelor din grupa aurului , argintului și platinei )

Surse

• Drugov Yu. S. , Rodin A. A. , Kashmet V. V.  Pregătirea probelor în analiza ecologică: Prakt. mâinile - Ed. a II-a, adaug. si corecta.
• Karpov, Yuri A. Metode de prelevare și de pregătire a probei: [proc. alocație pentru universități] / Yu.A. Karpov, A.P. Savostin. - M.: Binom, 2003. - 243 p. - (Metode ale chimiei). - Bibliografie: p. 240. - ISBN 5-94774-081-8 .
• Yu. A. Karpov. Controlul analitic în producţia metalurgică: manual. indemnizație pentru universități. - M. : ICC Akademkniga, 2006. - 352 p. — ISBN 5-94628-241-7 .

Vezi și

• Chimie analitică
• eşantion reprezentativ