Analiza titrimetrică

Versiunea actuală a paginii nu a fost încă examinată de colaboratori experimentați și poate diferi semnificativ de versiunea revizuită pe 19 mai 2022; verificarea necesită 1 editare .

Analiza titrimetrică (titrarea) este o metodă de analiză cantitativă/masică , care este adesea folosită în chimia analitică , bazată pe măsurarea volumului unei soluții de reactiv de concentrație exact cunoscută, consumată pentru reacția cu analitul. Titrarea este procesul de determinare a titrului unui analit. Titrarea se efectuează folosind o biuretă umplută cu titrant până la zero. Titrarea pornind de la alte semne nu este recomandată, deoarece scara biuretei poate fi neuniformă. Biuretele se umplu cu soluție de lucru printr-o pâlnie sau cu ajutorul unor dispozitive speciale dacă biureta este semi-automată. Punctul final al titrării (a nu se confunda cu punctul de echivalență ) se determină folosind indicatori sau metode fizico-chimice (prin conductivitate electrică, transmisie luminoasă, potențial electrod indicator etc.). Rezultatele analizei sunt calculate prin cantitatea de soluție de lucru utilizată pentru titrare.

Tipuri de analiză titrimetrică

Analiza titrimetrică se poate baza pe diferite tipuri de reacții chimice - cu transferul unui proton , electron , pereche de electroni , procese de precipitare :

titrare acido-bazică - reacții de neutralizare (acidimetrie (H 3 O + ), alcalimetrie (OH - ));
titrare redox ( permanganatometrie ( KMnO 4 ), iodometrie ( I 2 ) , cromatometrie ( K 2 Cr 2 O 7 ), bromatometrie ( KBrO 3 ), iodotomie ( KIO 3 ), cerimetrie ( Ce(SO 4 ) 3 ) , vanadatometrie ( 4VO3 ), titanometrie (TiCl3 ) , cromometrie ( CrCl2 ) , ascorbinometrie ( C6H8O6 ) ) - reacţii redox ;
titrare prin precipitare ( argentometrie ( AgNO 3 ), hexocianoferratometrie , mercurometrie ( Hg 2 (NO 3 ) 2 )) - reacții care apar cu formarea unui compus slab solubil, în timp ce se modifică concentrația ionilor precipitați în soluție;
titrare complexometrică - reacții bazate pe formarea de compuși complecși puternici , de exemplu, cu o complexonă (de obicei EDTA ), în timp ce se modifică concentrația ionilor metalici în soluția titrată [1] .

Tipuri de titrare

Se face o distincție între titrarea directă, inversă și substituentă.

În titrarea directă , o soluție de titrant (soluție de lucru) este adăugată în porții mici la o soluție de analit ( o probă alicotă sau cântărită, substanța titrabilă ).
În timpul titrarii inverse , se adaugă mai întâi un exces cunoscut de reactiv special în soluția de analit, iar apoi reziduul acestuia, care nu a intrat în reacție, este titrat. Tehnica de titrare inversă este utilizată dacă viteza de reacție este scăzută, nu poate fi găsit un indicator sau se observă efecte secundare (de exemplu, pierderi ale analitului din cauza volatilității ).

Exemple de titrare înapoi:

1) Titrarea directă a oxidului de mangan (IV) MnO 2 cu sulfat de fier (II) FeSO 4 este imposibilă din cauza vitezei de reacție scăzute:

{\mathsf ({\mbox{Mn}}{\mbox{O}}_{2}}}+2{\mbox{Fe}}^{2+}+4{\mbox{H}} ^{+}\leftrightarrow {\mbox{Mn}}^{2+}+2{\mbox{Fe}}^{3+}+2{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O }}

Prin urmare, o probă de MnO2 este tratată cu o soluție standard de FeS04 , luată într-un exces cunoscut și încălzită până când reacția este completă. Fe2 + nereacţionat este titrat cu o soluţie standard de dicromat de potasiu K2Cr2O7 .

2) Reacția stoichiometrică

{\mathsf {5}}{{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}^{-}}+2{{\mbox{Mn}}{\mbox{O} }_{4}^{-}}+6{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Mn}}^{2+}+5{{\mbox{N}}{\ mbox{O}}_{3}^{-}}+3{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O}}

complicată prin descompunerea acidului azot HNO 2 , format în mediu acid:

{\mathsf {2}}{{\mbox{H}}{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}}\leftrightarrow {\mbox{N}}{\mbox{ O))+{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}+{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O}}

Din cauza volatilității oxizilor de azot, analitul se pierde. Prin urmare, se adaugă un exces dintr-o soluție standard de permanganat de potasiu KMnO 4 la nitrit , se acidulează și, după ce reacția este finalizată, ionul de permanganat rămas este titrat.

În titrarea de substituție , se efectuează o reacție stoechiometrică a analitului cu un reactiv auxiliar, iar produsul obținut într-o cantitate echivalentă este titrat cu un titrant adecvat. Titrarea substituentului este utilizată dacă reacția este nestoichiometrică sau decurge lent.

Exemple de titrare de substituție:

1) Interacțiunea ionilor dicromat (Cr 2 O 7 2- ) și tiosulfat (S 2 O 3 2- ) are loc nestoichiometric. Prin urmare, la o soluție de iodură de potasiu KI se adaugă o soluție care conține Cr 2 O 7 2- , care reacționează cu aceasta stoichiometric :

{\mathsf {{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}}+6{\mbox{I}}^{-}+ 14{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Cr}}^{3+}+3{\mbox{I}}_{2}+7{\mbox{H}}_ {2}{\mbox{O}}

Iodul eliberat într-o cantitate echivalentă cu dicromat este titrat cu o soluție de tiosulfat de sodiu Na 2 S 2 O 3 :

{\mathsf {\mbox{I}}}_{2}+2{{\mbox{S}}_{2}{\mbox{O}}_{3}^{2-}}\ săgeată stânga-dreapta 2{\mbox{I}}^{-}+{{\mbox{S}}_{4}{\mbox{O}}_{6}^{2-}}

2) Pentru determinarea plumbului se efectuează câteva reacții de substituție stoechiometrice succesive:

{\mathsf {\mbox{Pb}}}^{2+}+{{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}^{2-}}\leftrightarrow {{\ mbox{Pb}}{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}}

{\mathsf {2{\mbox{Pb}}{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}}}+2{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Pb}}^{2+}+{{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}+{\mbox{H} }_{2}{\mbox{O}}

{\mathsf {{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}}+6{\mbox{I}}^{-}+ 14{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Cr}}^{3+}+3{\mbox{I}}_{2}+7{\mbox{H}}_ {2}{\mbox{O}}

{\mathsf {\mbox{I}}}_{2}+2{{\mbox{S}}_{2}{\mbox{O}}_{3}^{2-}}\ săgeată stânga-dreapta 2{\mbox{I}}^{-}+{{\mbox{S}}_{4}{\mbox{O}}_{6}^{2-}}

Cantitatea de ion tiosulfat este echivalentă cu cantitatea de ioni de plumb [1] .

Modalități de lucru în titrare

Metoda de pipetare: titrarea diferitelor porțiuni dintr-o soluție ( alicote ), prelevate cu o pipetă dintr-un balon cotat de un anumit volum, în care se dizolvă o probă din analit. Din rezultatele titrărilor paralele se găsește valoarea medie aritmetică și se utilizează pentru a calcula masa analitului.
Metodă de cântărire separată: un număr de porțiuni cântărite dintr-o substanță luate pe o balanță analitică sunt dizolvate în volume mici de solvent și titrate în fiecare soluție.

Metoda de pipetare este mai rapidă și mai puțin laborioasă, dar și mai puțin precisă decât metoda probelor individuale [1] .

Galerie

Procesul de titrare
Scolarii invata sa titraze
Echipament pentru titrare automată

Note

↑ 1 2 3 Fundamentele chimiei analitice, 2004 .

Literatură

Fundamentele chimiei analitice / ed. Yu. A. Zolotova . - al 3-lea, revizuit. si suplimentare - M .: Mai sus. şcoală, 2004. - T. 2. - 503 p. — (Manual universitar clasic).