Difracția electronică reflectată (EBD) este o tehnică cristalografică microstructuralăutilizată pentru a studia orientările cristalografice ale multor materiale, care poate fi folosită pentru a studia textura sau orientările preferate ale unui material unic sau policristalin . DOE poate fi utilizat pentru indexarea și definirea a șapte sisteme cristaline , este folosit și pentru cartografierea orientărilor cristalelor, studierea defectelor, determinarea și separarea fazelor , studierea limitelor și morfologiei granulelor, cartografierea microtulpinilor etc. În mod tradițional, acest tip de cercetare a fost efectuat folosind Analiza difracției cu raze X , difracția neutronilor și difracția electronilor în TEM .
Bazat pe difracția electronilor reflectați de Bragg . Se efectuează într-un microscop electronic cu scanare cu atașament DOE. Acesta din urmă constă dintr-un ecran luminiscent care este introdus în camera cu proba SEM, o cameră CCD ... Un fascicul de electroni vertical cade pe o probă înclinată (70° este unghiul optim față de orizontală [1] ). Scăderea unghiului de înclinare reduce intensitatea modelului de difracție rezultat.
DOE a făcut înconjurul lumii de mai bine de 15 ani. Este o tehnică consacrată la cerere.
Permite analiza punctelor, cartografierea orientărilor cristalelor. Cu ajutorul acestuia, este posibil să construiți hărți tridimensionale ale materiei
Centrele liniilor Kikuchi din modelul de difracție sunt intersecția axelor cristalografice care generează această linie, punctul probei studiate cu suprafața ecranului luminiscent . Intersecțiile liniilor Kikuchi corespund intersecției axelor cristalografice cu ecranul luminiscent. Prin urmare, atât liniilor Kikuchi, cât și intersecțiilor acestora li se pot atribui indicii corespunzători.
De asemenea, este posibilă indexarea automată a liniilor de difracție. Pentru aceasta, este folosită transformarea Hough.
Hough transformareTransformarea Hough este o tehnică de extragere a elementelor dintr-o imagine utilizată în analiză, procesare a imaginii și viziune computerizată. Această metodă este concepută pentru a căuta obiecte aparținând unei anumite clase de figuri folosind procedura de vot. Procedura de vot se aplică spațiului parametrilor, din care se obțin obiecte dintr-o anumită clasă de cifre în funcție de maximul local din așa-numitul spațiu de acumulare, care este construit la calcularea transformării Hough.
Pentru a înțelege transformarea Hough în raport cu DOE, este necesar să înțelegem că în acest caz are loc o transformare dintr-un spațiu în altul. În acest caz, liniile drepte (liniile Kikuchi) se transformă în puncte. Ele sunt de fapt marcate.
În continuare, ne întoarcem la spațiul obișnuit, în care liniile Kikuchi și centrele lor au fost deja marcate folosind transformarea Hough. Liniile rezultate, în conformitate cu fazele selectate de către operator și poziția lor geometrică, sunt deja alocați indici Miller . Și, astfel, se determină orientarea cristalului și faza în punctul studiat.
Maparea se realizează prin indexare automată de către nodurile unor grile de pe suprafața probei. Cu cât este selectată granulația ochiului mai fin, cu atât se vor obține informații mai detaliate. Cu toate acestea, acest lucru poate crește semnificativ timpul de experiment. Este necesar să se mențină un echilibru de detaliu în timpul studiului, în funcție de obiectivele experimentului. Rezultatul evident al cartografierii sunt hărți extrem de vizuale și atractive, dar totuși rezultatul principal sunt informații detaliate despre granule, granițe, textură. Pentru materialele neconductoare, pot exista dificultăți asociate cu acumularea de sarcină pe suprafața probei, în timp ce modelul DOE va „pluti”, sau nu va fi posibil să se obțină deloc date. Aceste fenomene pot fi evitate fie prin compensarea derivei (cu o ușoară încărcare), cât și prin fotografierea în vid mic sau în modul vid mic local, atunci când atmosfera este creată într-o zonă locală deasupra părții studiate a probei.
Există mai multe metode pentru obținerea hărților tridimensionale folosind SIP . Ceea ce au în comun este îndepărtarea succesivă a straturilor de materie folosind un fascicul de ioni focalizat și cartografierea ulterioară a zonei obținute a probei. Pachetele software moderne permit ca astfel de studii să fie efectuate într-un mod aproape automat. Datele obținute ne permit să vorbim despre natura aranjamentului reciproc, a formei etc. a părților substanței studiate (studiul formelor, aranjarea reciprocă, orientarea granulelor, studiul limitelor de granule). Dezavantajul este volumul uriaș (până la câțiva GB per eșantion) de date, volumul fizic mic al probei studiate (dimensiuni liniare de ordinul mai multor microni), precum și natura distructivă a experimentului. Cu toate acestea, acest tip de informații nu pot fi obținute prin alte metode de analiză. O problemă separată este reconstrucția efectivă a volumului tridimensional al materialului.
Implementarea Oxford Instruments are capacitatea de a corecta deviația în timpul achiziției hărții (aplicația Fast Aquisition).
Din informațiile obținute prin cartografiere se pot identifica zone cu anumite direcții cristaline predominante - textura . Este posibil să construiți figuri de stâlp și poli inversat. Obținerea de hărți ale granițelor speciale și, după cum sa menționat mai sus, statistici complete despre acestea.
Pentru metale sunt aplicabile toate tehnicile metalografice clasice. Este necesară o suprafață extrem de netedă, fără un strat amorf aproape de suprafață. Prezența impurităților, a unui strat amorf și a topografiei dezvoltate pot înrăutăți semnificativ datele obținute până la imposibilitatea efectuării unui experiment. Probele neconductoare sunt de obicei preparate prin lustruire urmată de tratament cu siliciu coloidal, în timp ce pentru materialele metalice se folosește șlefuirea urmată de electrolustruire.
Utilizarea combinată a spectroscopiei cu raze X cu dispersie de energie (EDX) și DOE face posibilă creșterea posibilităților ambelor metode. Se utilizează atunci când elementul sau faza eșantionului nu poate fi distins doar prin EDRS, din cauza asemănării componentelor; și nu poate fi rezolvată structural doar cu ajutorul DOE, din cauza ambiguității soluțiilor structurale. Pentru a realiza cartografierea integrată, regiunea de interes este scanată și sunt înregistrate vârfurile Hough și datele de analiză spectrală în fiecare punct. Aranjamentele fazelor sunt separate în hărți cu raze X, iar intensitățile EDRS rezultate sunt prezentate în diagramele pentru fiecare element. Pentru fiecare fază, un anumit interval de intensitate al vârfurilor corespunzătoare este setat pentru selecția boabelor. Toate cardurile primite sunt reindexate offline. Utilizarea DOE cu alte tehnici analitice în SEM permite obținerea de informații mai profunde despre proprietățile eșantionului studiat.