Un metanator este un echipament utilizat într-un cromatograf gazos pentru a detecta concentrații scăzute de dioxid de carbon și monoxid de carbon . Metanatorul constă dintr-un detector de ionizare cu flacără și un reactor catalitic instalat în fața acestuia, umplut cu nichel fin , unde oxizii de carbon sunt hidrogenați în metan . Metanul este apoi detectat pe FID .
Reducerea catalitică on-line a monoxidului de carbon la metan pentru detectarea acestuia din urmă pe FID a fost descrisă de Porter și Volman [1] , care au sugerat că atât dioxidul de carbon, cât și hidrogenul pot fi, de asemenea, transformate în metan cu același catalizator de nichel. Acest lucru a fost confirmat de Jones și Thompson [2] care au determinat parametrii optimi de funcționare pentru fiecare gaz.
CO 2 + 2H 2 ↔ CH 4 + O 2
2CO + 4H 2 ↔ 2CH 4 + O 2
Catalizatorul constă dintr-o acoperire de nichel 2% sub formă de azotat de Ni depus pe un suport cromatografic, cum ar fi Chromosorb G. Un pat de 1½" este împachetat în cotul unui bloc de tub în U din oțel inoxidabil de 8"×1/8". astfel încât capetele sale să iasă în jos în cuptorul cu coloană, pentru a facilita conectarea la ieșirea coloanei sau la FID și la baza FID sau prin utilizarea hidrogenului ca gaz purtător.
Conversia atât a CO cât și a CO2 în CH4 începe la o temperatură a catalizatorului sub 300° C , dar nu se finalizează și vârful are un penaj bine marcat. La aproximativ 340°C, conversia devine completă, așa cum este indicat de măsurătorile de suprafață, dar există unele penuri, care limitează înălțimea vârfului. La 360°C–380°C, penul este eliminat, iar înălțimea vârfului practic nu se modifică până la 400°C. Deși s-a raportat că la temperaturi peste 350° CO începe să se descompună pentru a forma carbon [3] , acesta este un fenomen destul de rar.
Eficiența conversiei este de aproape 100% de la nivelul minim detectabil până la un flux de CO sau CO 2 pe detector de aproximativ 5×10 -5 g/s. Aceasta corespunde unei concentrații minime detectabile de aproximativ 200 ppb și unei concentrații maxime de aproximativ 10% într-o probă de 0,5 ml. Ambele valori depind de lățimea vârfului.
Anumite elemente și compuși pot dezactiva catalizatorul. Următoarele au fost testate în laboratorul nostru:
Deoarece catalizatorul, înainte de a fi redus, constă din oxid de nichel suportat , s-ar putea aștepta să-l regenereze cu O2 pur . Nici tratamentul cu O2 pur la temperatura normală de funcționare, nici expunerea la un curent de H2 pur nu are de obicei succes. Este posibil ca tratarea O2 la o temperatură mai mare să fi avut succes, dar deoarece aceasta înseamnă îndepărtarea catalizatorului din tub, este mai ușor să-l reambalați mai târziu sau să înlocuiți întregul tub . Se știe că unii catalizatori și-au îmbunătățit performanța prin inversarea direcției de curgere a H2 în coloana de catalizator.
De obicei, catalizatorul funcționează perfect, cu excepția cazului în care o componentă a probei îl distruge, cum ar fi urme (și nedetectabile) de gaze care conțin sulf. Efectul otrăvirii cu catalizator este întotdeauna același - vârfurile de CO și CO 2 încep să dea urme. Dacă doar CO dă un penaj, este posibil ca cauza să fie căutată în coloană, de exemplu, sitele moleculare 13X provoacă întotdeauna un mic penaj în CO. Dacă pana este minimă, creșterea temperaturii catalizatorului poate oferi o îmbunătățire suficientă pentru utilizare ulterioară.
În cazul unui catalizator proaspăt ambalat, pana indică de obicei că o parte a patului de catalizator nu este suficient de fierbinte. Acest lucru se poate datora stratului care se extinde prea departe în picioarele tubului în U. Este posibil ca un strat mai lung să îmbunătățească limita superioară de conversie, dar dacă acesta este scopul, pachetul nu ar trebui să se extindă dincolo de blocul de încălzire.