Microscop pentru transmisie de electroni

Microscop electronic cu transmisie (transmisie) (TEM, engleză, TEM - Transmission electron microscopy) - un dispozitiv pentru obținerea unei imagini folosind un fascicul de electroni care trece printr-o probă .

Diferă de alte tipuri de microscoape electronice prin faptul că fasciculul de electroni strălucește prin eșantion, absorbția neomogenă a electronilor de către diferite părți ale probei oferă o imagine bidimensională a distribuției densității fluxului de electroni transmis. Fluxul care trece prin eșantion este apoi focalizat pe suprafața de înregistrare prin lentile cu electroni magnetici ( optica electronică ) într-o dimensiune mărită. Ca suprafață de înregistrare , sunt utilizate ecrane fluorescente acoperite cu un strat de fosfor , film fotografic sau placă fotografică sau dispozitive cuplate la sarcină (pe o matrice CCD ). De exemplu, pe stratul de fosfor se formează o imagine vizibilă luminoasă.

Deoarece fluxul de electroni este absorbit puternic de substanță, probele studiate ar trebui să aibă o grosime foarte mică, așa-numitele probe ultrasubțiri. Se consideră că o probă ultrasubțire are o grosime mai mică de 0,1 µm .

Istorie

Primul TEM a fost creat de inginerii electronici germani Max Knoll și Ernst Ruska la 9 martie 1931 .

Primul TEM utilizabil a fost construit de Albert Prebus și J. Hillier la Universitatea din Toronto ( Canada ) în 1938 , pe baza principiilor propuse mai devreme de Knoll și Ruska.

În 1986, Ernst Ruske a primit Premiul Nobel pentru crearea TEM .

Fundamente teoretice

Teoretic, rezoluția maximă posibilă într-un microscop optic este limitată de:

• lungimea de undă folosită pentru iluminarea probei;
• deschiderea unghiulară a sistemului optic - așa-numita limită Abbe , care se exprimă:

Din formula rezultă că într-un microscop optic, în principiu, nu se poate obține o rezoluție mai mică decât puțin mai mică decât lungimea de undă a luminii de iluminare, deoarece indicele de refracție nu poate fi foarte mare, în practică, în lentilele microscopice de imersie , aproximativ 1,5, iar sinusul unghiului este întotdeauna mai mic decât 1.

La începutul secolului al XX-lea, oamenii de știință au discutat problema depășirii limitărilor unei lungimi de undă relativ mari a luminii vizibile ( lungimi de undă de 400–700 nanometri ) prin utilizarea unui fascicul de electroni, deoarece lungimea de undă de Broglie a unui electron, chiar și la nu. energii prea mari, este cu multe ordine de mărime mai mică decât lungimea de undă vizibilă.

Fluxul de electroni într-un microscop electronic este creat prin intermediul emisiei termoionice sau de câmp . În primul caz, electronii sunt emiși de un fir de tungsten fierbinte (vezi filament incandescent ) sau de un singur cristal fierbinte de hexaborură de lantan .

Electronii emiși sunt accelerați de o diferență mare de potențial și „iluminează” proba. Fluxul care trece prin eșantion este modulat spațial de densitatea curentului electronic, în funcție de „transparența” zonelor eșantionului pentru electroni, iar apoi este focalizat pe suprafața de înregistrare prin lentile electromagnetice (sau în microscoape cu rezoluție joasă, electrostatice). într-o dimensiune multiplă mărită.

Dispozitiv

PEM include următoarele componente:

• sistem de vid pentru eliminarea aerului și creșterea drumului mediu liber al electronilor;
• tabel cu obiecte : suport pentru mostre, mecanisme de schimbare a poziției suportului în timpul funcționării și blocări cu vid ;
• sursă de electroni : un proiector electronic (tun cu electroni) pentru a crea un flux de iluminare (fascicul) de electroni;
• o sursă de înaltă tensiune pentru accelerarea electronilor;
• deschideri  - diafragme care limitează divergența fasciculului de electroni;
• un sistem de lentile electromagnetice (și uneori lentile electrostatice) pentru a controla și focaliza fasciculul de electroni;
• un ecran fluorescent pe care este proiectată o imagine electronică mărită (fiind eliminată treptat de detectoarele de imagine digitale).

TEM-urile comerciale pot conține dispozitive suplimentare, cum ar fi un atașament de scanare care vă permite să lucrați în modul TEM raster ).

Sistem de vid

Sistemul de vid servește la pomparea aerului la o presiune reziduală scăzută (de obicei până la 10 -4 Pa [1] ) din regiunea în care se propagă fasciculul de electroni și reduce frecvența ciocnirilor electronilor cu atomii gazului rezidual la o valoare nesemnificativă. nivel - o creștere a drumului liber mediu .

Sistemul de vid pentru pomparea la presiunea de funcționare constă din mai multe etape:

1. pompă rotativă sau cu membrană - pompe foreline treapta 1;
2. pompa turbomoleculară sau de difuzie - pompe de vid înalt din treapta a 2-a;
3. pompe heteroion pentru pomparea cavității tunului de electroni cu emisie de câmp (dacă este utilizat).

Pompa din prima etapă atinge presiunea necesară pentru a funcționa pompa din a doua etapă (vid scăzut). Pompa a 2-a etapă reduce presiunea la valoarea de lucru necesară.

Părțile PEM pot fi împărțite:

• o deschidere specială de separare a gazelor ( ing.  deschidere de limitare a presiunii ), care permite trecerea fasciculului de electroni , dar împiedică schimbul de gaze reziduale între părțile sistemului de vid;
• supape cu poartă pentru a separa părțile de vid ale  microscopului și pot fi utilizate pentru a crea diferite niveluri de vid în diferite părți ale sistemului de vid (de exemplu, un FEM cu emisie de câmp poate fi echipat cu un sistem separat pentru pomparea aerului din tunul cu electroni zonă pentru a crea un vid ultraînalt de 10 -4 ... 10 -7 Pa și mai jos; sistemul de pompare poate include o pompă heteroionică ).

Tabel subiect

Tabelul cu obiecte este conceput pentru a reține proba în timpul iradierii cu electroni și constă din următoarele elemente:

• suport pentru mostre;
• mecanisme de schimbare a poziției suportului (rotire, înclinare);
• încuietori care vă permit să introduceți suportul cu proba în mediul de vid TEM fără a pompa din nou întregul sistem de vid.

Probele sunt fie plasate pe o grilă specială, fie tăiate în forma unui suport de probă (probe autoportante).

Suportul este potrivit pentru fixarea atât a grilelor, cât și a specimenelor autoportante de dimensiune standard. Diametrul ochiului TEM comun este de 3,05  mm .

Reflector electronic

Un proiector electronic (tun cu electroni) este proiectat pentru a produce un fascicul de electroni folosind emisie termoionică (tunuri termoelectronice) sau de câmp (tunuri cu emisie de câmp).